Chromatographie peak auswertung

Ich sitze hier an einer Aufgabe und komme nicht weiter. Ich habe die Auflösung , die Bodenhöhe und die Bodenzahl berechnet und nun : soll ich die Länge der säule berechnen die für eine Säule mit der AUflösung 1,5 benötigt wird. Wie soll ich das denn jetzt machen? Habe bei der Auflösung 1,06 als Ergebnis rausgehabt. Das geht doch jetzt nicht einfach mit Dreisatz oder? Dann hätte ich für R= 1,5 42cm raus. aber das wäre doch viel zu einfach Die zweite Aufgabe die mich zum verzeweifeln bringt. : 10 mg Benzol & 15 mg Toluol werden in 10 ml chloroform gelöst. von dieser Lösung werden entnommen und chromatographiert. substanzen lassen sich gut trennen. Es ergeben sich folgende Daten : Benzol Nettoretentionszeit : 4,7 min Peakfläche 580mikrovolumen/Min Halbwertszeit 0,2min Toluol : 4,7 min // 790 mikrovolumen*min // 0,3 min In einer Bodenprobe soll nun der Benzolgehalt gemessen werden. Dazu wird eine Probe von 200g mit 10mg Toluol versetzt und anschließend mit 100ml Chloroform extrahiert. Unter der Voraussetzung dass Benzol und Toluol gleich gut extrahiert werden , soll nun im Extrakt durch interne Referenzierung mit Toluol der Benzolgehalt bestimmt werden Werte : Benzol : nettoretentiosnzeit 4,7 min Peakfläche 690 Halbwertsbreite : 0,2 min Toluol : 6,2 min // 720 // 0,3min. So nun soll ich die Selektivität , auflösung und bodenzahl bestimmen für beide Signale ABER mir fehlt doch die Totzeit! oder bin ich irgendwie blöd? Die Selektivität bzw. Auflösung kann ich docch nur mit der Bruttoretentionszeit berechnen? Ahh Die zweite frage lautet , wie hoch ist der Benzolgehalt. Das berechne ich doch bestimmt mit der Peakfläche? Über antworten würde ich mich sehr freuen.

2 Antworten zur Frage

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Chromatographie Peak-Auswertung

Die Säulenlänge läßt sich über die Beziehung:
H = L/N berechnen.
H = Bodenhöhe
L = Säulenlänge
N = Bodenzahl
Die Auflösung einer Säule für 2 gegebene Sabstanzen ist:
R = 2/ = 1,18/
R = Auflösung
tr = Retentionszeiten
w = Basispeakbreite
w0,5 = Peakbreite in halber Peakhöhe
Konzentrationsbestimmung erfolgt über die interne Standardmethode. Der interne Standard in der Standardlösung ist Toluol. Es wird das Flächenverhältnis Ab/At bestimmt. Dieses zeigt dann 10 mg Benzol in der Lösung an.
Das gleiche macht man in der Probelösung. Dann dividiert man die Fächenverhältnisse in Probe und Standard. Das Ergebnis multipliziert mit der Benzolmenge im Standard ergibt die Benzolmenge in der Probe, wenn die gleiche Toluolmenge als int. Standard verwendet wurde. Da man aber weniger Toluol in der Probelösung verwendet hat als in der Standardlösung , wird in der Probenlösung das Benzol um den Faktor 1,5 zu hoch bestimmt. Also muss man das Ergebnis noch mit diesem Wert korrigieren.
Es ist richtig, die Auflösung wird über die Bruttoretentionszeiten bestimmt. Wenn die nicht verfügbar sind, kann man näherungsweise annehmen, dass die Totzeit im Verhältnis zu den Retentionszeiten hinreichend klein ist. Was anderes fällt mir da auch nicht ein.
Grundlagen der Chromatographie - Chemgapedia
Die genauen Lösungen zu Deinen Fragen - auch zur benötigten Säulenlänge für die Auflösung von 1,5 - findest Du hier:
Lösungen - Chemgapedia
Und wie berechne ich die Länge der Säule mithilfe der Auflösung?